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研究耐酸砖样品中各种重金属的初始含量
来源: | 发布时间:2018/12/13 10:40:42 | 浏览次数:

    本实验方法分为两大部分,第一部分为针对粉末状耐酸砖样品的特性试验,包括酸消解实验、有效释放量实验、pH-dependence实验。第二部分为针对块状耐酸砖样品的浸出实验,包括连续浸出水槽实验和间歇浸出水槽实验。
    用于研究耐酸砖样品中各种重金属的初始含量,即总量。实验步骤如下:
    1)准确称取O.OSOOg(d<125m)耐酸砖样品,放入25m1聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润,轻轻震动使耐酸砖样品均匀;
    2)加入lml氢氟酸,3 ml硝酸,1 ml高氯酸,盖上聚四氟乙烯瓶盖,在低温电热板上200 0C加热溶解;
    3)耐酸砖样品分解后,取下瓶盖,在低温电热板上加热蒸至近干;
    4)滴加两滴高氯酸,再次蒸至近干;
    5)加入1:1硝酸3m1盖上瓶盖闷置一段时间(40分钟左右);
    6)用浓度为1%的硝酸提取到100m1容量瓶中,摇匀;
    7)用ICP-MS,选用在线内标(Rh)法进行测量,得到各种耐酸砖样品的测定结果。
    实验中用到的主要设备是电热板。
    NEN73 71浸出标准,是由欧盟标准化组织制定,用于测定粉末状材料和废物中的无机组分,在极端环境条件下的有效释放量。利用这个方法,能够反映耐酸砖中的无机组分在长期使用过程中可能会释放出的量。实验步骤如下:
    1)称取Sg粉末状耐酸砖样品(d<125 m),置于1L玻璃烧杯中,加入250m1去离子水和搅拌子,称得其总重量Mtot(烧杯+耐酸砖样品+溶剂+搅拌子);
    2)用磁力搅拌装置搅拌,使耐酸砖样品粉末刚好处于悬浮状态;
    3)用4mo1几的HNO:调节pH值,并搅拌维持pH=7.0士0.5稳定3h(第一阶段);
    4)将浸出液通过0.45m的微孔滤膜,进行真空抽滤;
    5)将滤膜和其上的截留物转移到原烧杯中,用去离子水清洗抽滤装置,清洗液也转移到烧杯中,然后加去离子水直到烧杯、截留物、滤膜、搅拌子和去离子水的重量达到Mtot;
    6)采用4mo1几的HNO:调节pH值,并搅拌维持pH=4. 0士0.5稳定3h(第二阶段);
    7)再次用同样的方法进行过滤,将其滤液与第一阶段所得滤液均匀混合后定容至1L,置于HDPE瓶中,滴加硝酸保存,待测。
    实验中用到的主要设备是磁力搅拌装置和真空抽滤装置。

 
 
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